使用各种色谱技术，桂花树人工乙醇提取物进行分离和七个单体化合物结构的正丁醇相的化学成分被确定的光谱数据与物理化学性质相结合的基础上 - 化学品，分别是selina-3，11-。烯9，15二醇（1），aquilarone d（2），5α，6β，7α，8β四羟基-2- [2-（2-羟基苯基）乙基] -5，6，7，8-tétrahydrochromone（ 3）6，7-二甲氧基-2- [2-（4-甲氧基苯基）乙基]色酮（4）中，紫丁香苷（5），顺式 - 对 - 羟基肉桂酸酯（6）和4-méthoxycinnamyle酸（ 7），其中所述化合物1为新化合物的倍半萜和化合物5-7是隔离桂花树首次。物测定的结果表明，化合物6.7是针对恢复线虫良好的致死活性，和对人肝癌BEL-7402细胞系的细胞系4，6，7化合物人胃癌SGC-7901和A549人肺癌细胞系。长有不同程度的抑制作用。[关键词]桂花树木;正丁醇相;倍半萜;生物活性[摘要]为了研究通过人工诱导的穿孔中国木琼脂的乙醇提取物的正丁醇的级分的化学成分，各种色谱技术进行施加分离的化合物和结构通过物理化学性质和证据的综合分析测定化合物的spectroscopiques.On获得鉴定为周梁淑怡-3，11-二烯-9，15-二醇7种（1）化合物中，aquilarone d（2） ，5α，6β，7α，8β四羟基-2- [2-（2-羟基苯基）乙基] -5，6，7，8-tétrahydrochromone（3），6，7-二甲氧基-2- [2-（4-甲氧基苯基）乙基]色酮（4）紫丁香（5），甲基（Z） - 对香豆酸（6）和4-甲氧基肉桂酸（7），包括化合物1为新化合物和化合物5 7分离韦斯桂花树木分析的第一生物活性fois.Les结果得出的结论是化合物6和7 n中的活动杀线虫剂对Panagrellus和升平化合物4，6和7显示出细胞毒性抗BEL-7402癌，SGC-7901和A549的细胞系。[关键词]桂花树木;正丁醇提取物;倍半萜;生物活性桂花树木是钌。燥含有芯树脂，通过桂花树或当归产生损伤植物Gyrinops [1]。华鲟（阴沉。白木香是中国特有的植物为基础的桂花树，主要生长在海南，福建，广东，广西等[2]的区域。
深巷用于超过2000年，它的味道是苦的，苦，性微温，降低温度和加热肾脏[3-4]。代药理研究表明，桂花树是一些抗肿瘤作用，降血脂，抗菌，抗炎，镇静和舒缓[5-9]。文献报道，化学成分的特性桂花树各种类型的结构[10]的倍半萜烯和色酮2-（2-苯乙基）。
前，相关研究主要集中在野生桂花树木，而非人造桂花树木。究相对缺乏。然野生桂花树资源变得越来越稀缺，无论是木人工琼脂的问题，可以替代木材野生琼脂变得越来越重要原因这导致人工孔桂花树木的广泛研究，人造桂花树木的主要来源之一。
本研究组的开始，一系列具有新的结构和一些生物活性的化合物是从该人工桂花树国内人工孔[11-12]的乙酸乙酯相识别。此基础上，这是第一个研究，
桂花树调查局部产生和分离和鉴定7种单体化合物的正丁醇相桂花树的化学成分（图1），其中，所述化合物1是一种新的化合物倍半萜烯。人工桂花树的乙酸乙酯相用正丁醇相结合可以用于桂花树的人工孔的质量进行更好的评估提供了理论依据获得的化合物。料Agilent 1260高性能分析液相色谱仪（Agilent Technologies，Inc。;液相色谱仪，半制备高性能戴安SUMITTP680A（Daian，USA）; HR-ESI-MS质谱仪（Brook，Switzerland）; ESI质谱仪MS（布鲁克，瑞士）NMR波谱仪布鲁克AV-500（布鲁克，瑞士），ELX-800酶标仪（美国公司），薄层层析硅胶板和柱色谱法（青岛海洋化工厂）Sephadex LH-20（德国默克）;大孔吸附树脂D101（山东鲁康药业有限公司）; N-1000（2L）立式旋转蒸发仪（上海艾朗仪器有限公司）;纯净水设备（厦门Ruisijie，水净化技术），鼓风干燥箱（上海一恒科技有限公司），电子秤1:10 000（北京赛多利斯天平有限公司）浓硫酸（淄博滨）。化工有限公司）;用于核磁共振的氘代试剂（德国默克）;从广州化工和天津达茂购买的常用AR级试剂;从天津靳司呦和Kangkede等公司，收购紫杉醇江苏红豆杉药业有限公司，人肝癌BEL-7402细胞系，人胃癌细胞系购买色谱试剂SGC- 7901和A549细胞的人类肺癌患者在该中心实验动物大学孙中山细胞库。工桂花树4年（4.7千克）在西双版纳傣族自治州在云南省收集在2012年11月。中国热带农业科学院的热带生物技术研究所的助理研究员基本确定了植物如当归，样品保持在热带生物技术研究所中国热带农业科学院（样本编号：AW20121108）。材样品人为穿孔的琼脂（4.7千克）提取和分离，粉碎，并加热用95％乙醇（15.0升）三次至回流，并在减压下浓缩至得到提取物（510.0g）。后将萃取物分散在水中并用乙酸乙酯和正丁醇萃取三次。缩后，199.0克在正丁醇相提取物是由大孔吸附树脂吸附D101，然后用甲醇浓缩，得到92.0克提取物，并将萃取物用分离真空下进行凝胶柱层析，得到氯仿 - 甲醇。系统（1：0至0：1）用梯度洗脱，浓缩后，用薄层色谱法，使用TLC和彩色显影剂和Rf的相同部分中检测到合并得到10个级分（1至10）。BR 2（洗脱级分氯仿 - 甲醇80：1，2.5克）进行梯度洗脱色谱RP-18柱，用甲醇 - 水混合物（2:3至1:0 ）作为流动相获得9个电流。数（从2.1到2.9）。Fr.2.3（洗脱级分2：3的甲醇 - 水，189.0毫克）用Sephadex LH-20的柱色谱法分离，并用甲醇作为流动相洗脱，得到三个级分（大一2.3.1~2.3 .3）。Fr.2.3.2（87.8毫克），用乙醚系统油乙酸乙酯（100硅胶上的柱洗脱通过色谱法：1，20：1，10：1，3：1 ）作为流动相获得4个馏分（Fr.2.3.2.1~2.3.2.4）。Fr.2.3.2.2（洗脱级分100：1个石油醚和乙酸乙酯，16.2毫克）用Sephadex LH-20，醚系统的柱色谱法分离石油，氯仿和甲醇（2：1：1）。择两个馏分用于流动相（Fr.2.3.2.2.1至2.3.2.2.2）。述fr.2.3.2.2.2级分（10.2毫克）通过半制备性HPLC（C18柱，甲醇 - 水系统，在45％流动相形式分离;流速为4mL / min-1;长度检测波254nm），得到化合物6（3.0mg）。）和7（3.6毫克）。BR 2.4：;乙腈 - 水系统，在30％流动相形式;（洗脱级分1 1甲醇 - 水，53.0毫克）通过半制备性HPLC（C18柱流速4mL·分钟-1，检测波长254nm）获得化合物1（1.5mg）。淀溴2.6（洗脱级分3:2甲醇 - 水，585.0毫克）沉淀为从甲醇中的固体重结晶blanc.Après，母液部分浓缩，得到471 ，1mg，用流动相甲醇进行Sephadex LH-20凝胶柱层析。脱四个级分（Fr.2.6.1至2.6.4）。2.6.2级分（118.0毫克）通过半制备性HPLC（C18柱，甲醇 - 水系统，在45％流动相形式分离;流速4mL·分钟-1;检测波长254nm），得到化合物4（4.7mg）。分8（洗脱级分氯仿 - 甲醇5:1，14.9克）第一进行色谱分离，在凝胶上的Sephadex LH-20使用甲醇作为流动相，以消除颜料将剩余的样品（11.9g）进行RP-18在甲醇上的柱色谱。系统（2：3至1：0）进行梯度洗脱的流动相，以获得9级的级分（大一8.1至8.9）。Fr1，1馏分（甲醇 - 水洗脱2的级分：3，441.5毫克）分离通过柱色谱法用Sephadex LH-20，并用甲醇作为流动相洗脱，得到4个馏分（FR ，1，1，1-〜8，1。）8.1.2溴（21.3毫克）在硅胶柱上层析，用的石油醚 - 乙酸酯的系统洗脱乙基（1:10）得到三种级分（Fr.8.1.2.1至8.1.2.3）。Fr.8.1.2.2（石油醚和乙酸乙酯的1:10洗脱级分，4.6毫克）进行半制备性HPLC（C18柱，甲醇 - 水体系在低于30％流动相形式;4毫升流，min-1的;.检测化合物5（3.4毫克）在254nm Fr.8.1.4（164.8 mg）的波长分离通过洗脱上用氯仿 - 甲醇系统硅胶柱色谱法（1：1，25：1，10：30 1）作为流动相，得到4个馏分（Fr.8.1.4.1-8.1 4.4。Fr.8.1。.4.2（洗脱级分氯仿 - 甲醇25:1，12.9毫克）通过半制备性HPLC（C18柱，甲醇 - 水系统，在30％流动相形式;流速4mL·分钟-1;长度检测波形254nm）分离化合物2（2.8mg）。Fr.2，2分数（甲醇 - 水洗脱2的级分：3，6.3克）收集为通过半制备性HPLC（C18柱的部分样品（135.0毫克）;甲醇 - 水体系以流动相30％流速，流速4 mL.min）。-1;检测波长254nm）分离化合物3（2.2mg）。施例1不饱和度为4。 H-NMR谱（CDCl3，500兆赫）的化合物的表现出两个信号，以一个单一的甲基峰，？ħ1.76（3H，s）和0.80（3H，S），和具有三个氢原子的信号δH4.73（1H，s宽）。4.74（1H，宽单峰）和5.67（1H，S），氧原子.DELTA.h 3.40的三个原子（1H，DD，J = 11.4，4.5赫兹）的氢的信号3.98（H，d，J = 12.3赫兹）和4.12（H，d，J = 12.5赫兹）。13C-NMR谱（DEPT）的化合物具有15个碳信号，包括在双键四个碳的信号，并且剩余的碳信号包含两个甲基碳原子（AC 20.9和10.1），五个亚甲基碳。（AC 22.4，27.5，32.8，35.1，65.9）含有氧原子，以及三个次甲基碳（δC42.9，43.6，78.0）含有氧原子和季碳（δC37.6）。过以上的分析，并与化合物（5S，7S，9S，10S）相比较 - （+） - 周梁淑怡-3，11-二烯-9-醇在文献[13]，我们发现两者之间的差异仅涉及已知化合物。位置14甲基氧化成羟甲基，即在从已知的化合物[.DELTA.h 1.63 14个位置的信号（3H，S）; AC 21.7]存在于化合物1 [.DELTA.h 4.12（1H，d，J = 12.5赫兹，H-14A），3.98信号（1H，d，J = 12.3赫兹，H-14b）的;图8C 65.9]已被取代的，使得该化合物也被认为是一种倍半萜型骨架癸烷。
外，根据该二维频谱数据（图2），H2-14连接至C-3，C-4和C-5在HMBC谱，证明14个羟甲基的存在; H-12 C和-7，C-11，C-13键合，H-13连接到C-7，C-11，C-12，表明异丙烯基的存在和连接在C- 7。合物1的结构通过结合HSQC谱和1 H-1H的COSY（参见图2）推导出来。1 H-NMR（CDCl 3，500兆赫）δ：5.67（1H，S，H-3），4.74（1H，宽单峰，H -12），4.73（1H，宽单峰，H-12b中），4.12（1H，d，J = 12.5赫兹，H-14A），3.98（1H，d，J = 12.3赫兹，H-14B），3.40（1H，DD， J = 11.4，4.5赫兹，H-9），2.07至2.11（4H，M，H-2a，图2b，5，7），1.93〜1.96（1H，米，H-1α），1.85（2H，M，H-6A，8A），1.76（3H，S，H-13），1.58（1H，J = 11.7赫兹，H-8b的），1.25（1H，M，H-磅），1.21（1H），米，H-6b中），0.80（3H，S，H-15）; 13 C NMR（CDCl 3，125 MHz）的?: 32.8（C-1），22.4（C-2），124.3（C-3）137.4（C-4），43.6（C -5），27.5（C-6），42.9（C-7），35.1（C-8），78.0（C-9），37.6（C-10），149 ，2（C-11），109.2（C-12），20.9（C-13），65.9（C-14），10.1（C-15）。
之，化合物1的结构被确定为议员-3，11-二烯-9，15-二醇和该化合物是通过引用的新化合物。物活性测定致死活性和重构1-7化合物线虫的细胞毒活性使用碧曼漏斗[20]和MTT法[21]，分别为（表3）的方法确定的。果与讨论在本研究开始时，人工桂花树的乙酸乙酯相的化学成分进行分离：76种化合物已被分离和鉴定，倍半萜化合物18和50 2-（2-苯乙基）。
化合物和其他8种化合物[11-12]。此基础上，本研究调查了首次穿孔人工使用上的柱各种色谱技术，和7被分离的化合物的正丁醇级的伞菌提取物的化学成分，其中之一是一个新的倍半萜类（1）3化合物2-（2-苯乙基）色酮（2-4）和三个苯丙化合物（5-7），其中，所述化合物5-7从琼脂木材中分离第一次。物测定的结果表明，化合物6和7表现出良好的活性对线虫致死régénérés.Les化合物4和6显示出对人肝癌BEL-7402的细胞系一定的增长，所述细胞分别为人胃癌SGC-7901和人肺癌细胞A549。制，化合物7对细胞系SGC-7901人胃癌的生长微弱的抑制活性。
究结果为进一步开发和使用桂花树木提供了科学依据。
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